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          日立電子顯微鏡的現狀與展望

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          日立電子顯微鏡的現狀與展望

          發布日期:2016-08-02 作者: 點擊:

          日立電子顯微鏡的現狀與展望

          本文扼要介紹了電子顯微鏡的現狀與展望。透射電子顯微鏡方面主要有:高分辨電子顯微學及原子像的觀察,像差校正電子顯微鏡,原子尺度電子全息學,表面的高分辨電子顯微正面成像,超高壓電子顯微鏡,中等電壓電鏡,120kV,100kV分析電鏡,場發射槍掃描透射電鏡及能量選擇電鏡等,透射電鏡將又一次面臨新的重大突破;掃描電子顯微鏡方面主要有:分析掃描電鏡和X射線能譜儀、X射線波譜儀和電子探針儀、場發射槍掃描電鏡和低壓掃描電鏡、超大試樣室掃描電鏡、環境掃描電鏡、掃描電聲顯微鏡、測長/缺陷檢測掃描電鏡、晶體學取向成像掃描電子顯微術和計算機控制掃描電鏡等。掃描電鏡的分辨本領可望達到0.2—0.3nm并觀察到原子像。 關鍵詞:透射電子顯微鏡 掃描電子顯微鏡 儀器制造與發展 電子顯微鏡(簡稱電鏡,EM)經過五十多年的發展已成為現代科學技術中不可缺少的重要工具。我國的電子顯微學也有了長足的進展。電子顯微鏡的創制者魯斯卡(E.Ruska)教授因而獲得了1986年諾貝爾獎的物理獎。 電子與物質相互作用會產生透射電子,彈性散射電子,能量損失電子,二次電子,背反射電子,吸收電子,X射線,俄歇電子,陰極發光和電動力等等。電子顯微鏡就是利用這些信息來對試樣進行形貌觀察、成分分析和結構測定的。電子顯微鏡有很多類型,主要有透射電子顯微鏡(簡稱透射電鏡,TEM)和掃描電子顯微鏡(簡稱掃描電鏡,SEM)兩大類。掃描透射電子顯微鏡(簡稱掃描透射電鏡,STEM)則兼有兩者的性能。為了進一步表征儀器的特點,有以加速電壓區分的,如:超高壓(1MV)和中等電壓(200—500kV)透射電鏡、低電壓(~1kV)掃描電鏡;有以電子槍類型區分的,如場發射槍電鏡;有以用途區分的,如高分辨電鏡,分析電鏡、能量選擇電鏡、生物電鏡、環境電鏡、原位電鏡、測長CD-掃描電鏡;有以激發的信息命名的,如電子探針X射線微區分析儀(簡稱電子探針,EPMA)等。 半個多世紀以來電子顯微學的奮斗目標主要是力求觀察更微小的物體結構、更細小的實體、甚至單個原子,并獲得有關試樣的更多的信息,如標征非晶和微晶,成分分布,晶粒形狀和尺寸,晶體的相、晶體的取向、晶界和晶體缺陷等特征,以便對材料的顯微結構進行綜合分析及標征研究.

          近來,電子顯微鏡(電子顯微學),包括掃描隧道顯微鏡等,又有了長足的發展。本文僅討論使用廣泛的透射電鏡和掃描電鏡,并就上列幾個方面作一簡要介紹。部分透射電鏡和掃描電鏡的主要性能可參閱文獻。 

           1、高分辨電子顯微學及原子像的觀察 材料的宏觀性能往往與其本身的成分、結構以及晶體缺陷中原子的位置等密切相關。觀察試樣中單個原子像是科學界長期追求的目標。一個原子的直徑約為1千萬分之2—3mm。因此,要分辨出每個原子的位置需要0.1nm左右的分辨本領,并把它放大約1千萬倍。70年代初形成的高分辨電子顯微學(HREM)是在原子尺度上直接觀察分析物質微觀結構的學科。計算機圖像處理的引入使其進一步向超高分辨率和定量化方向發展,同時也開辟了一些嶄新的應用領域。例如,英國醫學研究委員會分子生物實驗室的A.Klug博士等發展了一套重構物體三維結構的高分辨圖像處理技術,為分子生物學開拓了一個嶄新的領域。因而獲得了1982年諾貝爾獎的化學獎,以表彰他在發展晶體電子顯微學及核酸—蛋白質復合體的晶體學結構方面的卓越貢獻。 用HREM使單個原子成像的一個嚴重困難是信號/噪聲比太小。電子經過試樣后,對成像有貢獻的彈性散射電子(不損失能量、只改變運動方向)所占的百分比太低,而非彈性散射電子(既損失能量又改變運動方向)不相干,對成像無貢獻且形成亮的背底(亮場),因而非周期結構試樣中的單個原子像的反差極小。在檔去了未散射的直透電子的暗場像中,由于提高了反差,才能觀察到其中的重原子,例如鈾和釷—BTCA中的鈾(Z=92)和釷(Z=90)原子。對于晶體試樣,原子陣列會加強成像信息。采用超高壓電子顯微鏡和中等加速電壓的高亮度、高相干度的場發射電子槍透射電鏡在特定的離焦條件(Scherzer欠焦)下拍攝的薄晶體高分辨像可以獲得直接與晶體原子結構相對應的結構像。再用圖像處理技術,例如電子晶體學處理方法,已能從一張200kV的JEM-2010F場發射電鏡(點分辨本領0.194nm)拍攝的分辨率約0.2nm的照片上獲取超高分辨率結構信息,成功地測定出分辨率約0.1nm的晶體結構。

           2.像差校正電子顯微鏡 電子顯微鏡的分辨本領由于受到電子透鏡球差的限制,人們力圖像光學透鏡那樣來減少或消除球差。但是,早在1936年Scherzer就指出,對于常用的無空間電荷且不隨時間變化的旋轉對稱電子透鏡,球差恒為正值。在40年代由于兼顧電子物鏡的衍射和球差,電子顯微鏡的理論分辨本領約為0.5nm。校正電子透鏡的主要像差是人們長期追求的目標。經過50多年的努力,1990年Rose提出用六極校正器校正透鏡像差得到無像差電子光學系統的方法。最近在CM200ST場發射槍200kV透射電鏡上增加了這種六極校正器,研制成世界上第一臺像差校正電子顯微鏡。電鏡的高度僅提高了24cm,而并不影響其它性能。分辨本領由0.24nm提高到0.14nm。在這臺像差校正電子顯微鏡上球差系數減少至0.05mm(50μm)時拍攝到了GaAs〈110〉取向的啞鈴狀結構像,點間距為0.14nm。 

          3、原子尺度電子全息學 Gabor在1948年當時難以校正電子透鏡球差的情況下提出了電子全息的基本原理和方法。論證了如果用電子束制作全息圖,記錄電子波的振幅和位相,然后用光波進行重現,只要光線光學的像差精確地與電子光學的像差相匹配,就能得到無像差的、分辨率更高的像。由于那時沒有相干性很好的電子源,電子全息術的發展相當緩慢。后來,這種光波全息思想應用到激光領域,獲得了極大的成功。Gabor也因此而獲得了諾貝爾物理獎。隨著Mollenstedt靜電雙棱鏡的發明以及點狀燈絲,特別是場發射電子槍的發展,電子全息的理論和實驗研究也有了很大的進展,在電磁場測量和高分辨電子顯微像的重構等方面取得了豐碩的成果〔9〕。Lichte等用電子全息術在CM30 FEG/ST型電子顯微鏡(球差系數Cs=1.2mm)上以1k×1k的慢掃描CCD相機,獲得了0.13nm的分辨本領。目前,使用剛剛安裝好的CM30 FEG/UT型電子顯微鏡(球差系數Cs=0.65mm)和2k×2k的CCD相機,已達到0.1nm的信息極限分辨本領。

           4、表面的高分辨電子顯微正面成像 如何區分表面和體點陣周期從而得到試樣的表面信息是電子顯微學界一個長期關心的問題。目前表面的高分辨電子顯微正面成像及其圖像處理已得到了長足的進展,成功地揭示了Si〔111〕表面(7×7)重構的細節,不僅看到了掃描隧道顯微鏡STM能夠看到的處于表面第一層的吸附原子(adatoms),而且看到了頂部三層的所有原子,包括STM目前還難以看到的處于第三層的二聚物(dimers),說明正面成像法與目前認為最強有力的,在原子水平上直接觀察表面結構的STM相比,也有其獨到之處。李日升等以Cu〔110〕晶膜表面上觀察到了由Cu-O原子鏈的吸附產生的(2×1)重構為例,采用表面的高分辨電子顯微正面成像法,表明對于所有的強周期體系,均存在襯度隨厚度呈周期性變化的現象,對一般厚膜也可進行高分辨表面正面像的觀測。 

          5、超高壓電子顯微鏡 近年來,超高壓透射電鏡的分辨本領有了進一步的提高。JEOL公司制成1250kV的JEM-ARM 1250/1000型超高壓原子分辨率電鏡,點分辨本領已達0.1nm,可以在原子水平上直接觀察厚試樣的三維結構。日立公司于1995年制成一臺新的3MV超高壓透射電鏡,分辨本領為0.14nm。超高壓電鏡分辨本領高、對試樣的穿透能力強(1MV時約為100kV的3倍),但價格昂貴,需要專門建造高大的實驗室,很難推廣。

           6、中等電壓電子顯微鏡 中等電壓200kV,300kV電鏡的穿透能力分別為100kV的1.6和2.2倍,成本較低、效益/投入比高,因而得到了很大的發展。場發射透射電鏡已日益成熟。TEM上常配有鋰漂移硅Si(Li)X射線能譜儀(EDS),有的還配有電子能量選擇成像譜儀,可以分析試樣的化學成分和結構。原來的高分辨和分析型兩類電鏡也有合并的趨勢:用計算機控制甚至完全通過計算機軟件操作,采用球差系數更小的物鏡和場發射電子槍,既可以獲得高分辨像又可進行納米尺度的微區化學成分和結構分析,發展成多功能高分辨分析電鏡。JEOL的200kV JEM-2010F和300kV JEM-3000F,日立公司的200kV HF-2000以及荷蘭飛利浦公司的200kV CM200 FEG和300kV CM300 FEG型都屬于這種產品。目前,國際上常規200kVTEM的點分辨本領為0.2nm左右,放大倍數約為50倍—150萬倍。

           7、120kV,100kV分析電子顯微鏡 生物、醫學以及農業、藥物和食品工業等領域往往要求把電鏡和光學顯微鏡得到的信息聯系起來。因此,一種在獲得高分辨像的同時還可以得到大視場高反差的低倍顯微像、操作方便、結構緊湊,裝有EDS的計算機控制分析電鏡也就應運而生。例如,飛利浦公司的CM120 Biotwin電鏡配有冷凍試樣臺和EDS,可以觀察分析反差低以及對電子束敏感的生物試樣。日本的JEM-1200電鏡在中、低放大倍數時都具有良好的反差,適用于材料科學和生命科學研究。目前,這種多用途120kV透射電鏡的點分辨本領達0.35nm左右。 

          8、場發射槍掃描透射電子顯微鏡 場發射掃描透射電鏡STEM是由美國芝加哥大學的A.V.Crewe教授在70年代初期發展起來的。試樣后方的兩個探測器分別逐點接收未散射的透射電子和全部散射電子。彈性和非彈性散射電子信息都隨原子序數而變。環狀探測器接收散射角大的彈性散射電子。重原子的彈性散射電子多,如果入射電子束直徑小于0.5nm,且試樣足夠薄,便可得到單個原子像。實際上STEM也已看到了γ-alumina支持膜上的單個Pt和Rh原子。透射電子通過環狀探測器中心的小孔,由中心探測器接收,再用能量分析器測出其損失的特征能量,便可進行成分分析。為此,Crewe發展了亮度比一般電子槍高約5個量級的場發射電子槍FEG:曲率半徑僅為100nm左右的鎢單晶針尖在電場強度高達100MV/cm的作用下,在室溫時即可產生場發射電子,把電子束聚焦到0.2—1.0nm而仍有足夠大的亮度。英國VG公司在80年代開始生產這種STEM。最近在VGHB5 FEGSTEM上增加了一個電磁四極—八極球差校正器,球差系數由原來的3.5mm減少到0.1mm以下。進一步排除各種不穩定因素后,可望把100kV STEM的暗場像的分辨本領提高到0.1nm。利用加速電壓為300kV的VG-HB603U型獲得了Cu〈112〉的電子顯微像:0.208nm的基本間距和0.127nm的晶格像。期望物鏡球差系數減少到0.7mm的400kV儀器能達到更高的分辨本領。這種UHV-STEM儀器相當復雜,難以推廣。

           9、能量選擇電子顯微鏡 能量選擇電鏡EF-TEM是一個新的發展方向。在一般透射電鏡中,彈性散射電子形成顯微像或衍射花樣;非彈性散射電子則往往被忽略,而近來已用作電子能量損失譜分析。德國Zeiss-Opton公司在80年代末生產的EM902A型生物電鏡,在成像系統中配有電子能量譜儀,選取損失了一定特征能量的電子來成像。其主要優點是:可觀察0.5μm的厚試樣,對未經染色的生物試樣也能看到高反差的顯微像,還能獲得元素分布像等。目前Leica與Zeiss合并后的LEO公司的EM912 Omega電鏡裝有Ω-電子能量過濾器,可以濾去形成背底的非彈性散射電子和不需要的其它電子,得到具有一定能量的電子信息,進行能量過濾會聚束衍射和成像,清晰地顯示出原來被掩蓋的微弱顯微和衍射電子花樣。該公司在此基礎上又發展了200kV的全自動能量選擇TEM。JEOL公司也發展了帶Ω-電子能量過濾器的JEM2010FEF型電子顯微鏡,點分辨本領為0.19nm,能量分辨率在100kV和200kV時分別為2.1μm/eV和1.1μm/eV。日立公司也報道了用EF-1000型γ形電子能量譜成像系統,在TEM中觀察到了半導體動態隨機存取存儲器DRAM中厚0.5μm切片的清晰剖面顯微像。 美國GATAN公司的電子能量選擇成像系統裝在投影鏡后方,可對電子能量損失譜EELS選擇成像。可在幾秒鐘內實現在線的數據讀出、處理、輸出、及時了解圖像的質量,據此自動調節有關參數,完成自動合軸、自動校正像散和自動聚焦等工作。例如,在400kV的JEM-4000EX電鏡上用PEELS得到能量選擇原子像,并同時完成EELS化學分析。 透射電鏡經過了半個多世紀的發展已接近或達到了由透鏡球差和衍射差所決定的0.1—0.2nm的理論分辨本領。人們正在探索進一步消除透鏡的各種像差〔20〕,在電子槍后方再增加一個電子單色器,研究新的像差校正法,進一步提高電磁透鏡和整個儀器的穩定性;采用并進一步發展高亮度電子源場發射電子槍,X射線譜儀和電子能量選擇成像譜儀,慢掃描電荷耦合器件CCD,冷凍低溫和環境試樣室,納米量級的會聚束微衍射,原位實時分析,錐狀掃描晶體學成像(Conical Scan Crystallography),全數字控制,圖像處理與現代信息傳送技術實現遠距離操作觀察,以及克服試樣本身帶來的各種限制,透射電鏡正面臨著一個新的重大突破。柯岷國際貿易(上海)有限公司



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